碘量法作为一种经典且广泛应用的化学分析方法,在环境监测、水质分析等领域中占据着重要地位。其基本原理是利用水中溶解氧的氧化性,在碱性条件下将低价锰(通常为二价锰)氧化成高价锰(四价锰),进而通过一系列化学反应,最终利用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的游离碘,从而计算出水中溶解氧的含量。下面将详细阐述芜湖水质检测仪用碘量法检测水中溶解氧的步骤、原理、所需试剂及注意事项。
一、实验原理
碘量法的核心在于利用溶解氧的强氧化性。在碱性环境中,向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,溶解氧会迅速将低价锰(Mn^2+)氧化为高价锰(Mn^4+),形成四价锰的氢氧化物(Mn(OH)_4^-)棕色沉淀。随后,通过加入酸使沉淀溶解,并转化为可溶性的四价锰离子(Mn^4+),这些离子与溶液中的碘离子(I^-)反应,释放出与溶解氧含量成正比的游离碘(I_2)。最后,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠(Na_2S_2O_3)标准溶液滴定释放出的游离碘,通过消耗的硫代硫酸钠体积,即可计算出水中溶解氧的含量。
二、实验步骤
1. 准备水样:确保水样采集过程中避免空气接触,以减少溶解氧的损失。水样量一般控制在250~300mL之间。
2. 加入试剂:
- 向水样中依次加入预先配制好的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液。注意,硫酸锰溶液应现用现配,避免长时间放置导致的氧化。
- 轻轻摇匀水样,使试剂充分混合,并在室温下静置一段时间(通常为10~15分钟),使反应充分进行。
3. 酸化及沉淀溶解:
- 向反应后的水样中加入适量的(1+5)硫酸溶液,使溶液的pH值降低,氢氧化物沉淀溶解,并释放出碘。
- 再次轻轻摇匀,确保沉淀完全溶解。
4. 滴定:
- 向溶液中加入少量淀粉溶液作为指示剂,此时溶液应呈现蓝色(若未变蓝,可能表示反应不完全或试剂问题)。
- 使用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,直至溶液蓝色刚好褪去,记录此时消耗的硫代硫酸钠体积。
氧是大气组成的主要部分之一,地表水因为是直接敞露于空气中,因此也含有一定量的氧,我们把溶解于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。
溶解氧是水体净化的重要因素之一,溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解,从而使水体较快得以净化,而相反溶解氧含量低水体中各类污染物降解就会缓慢,造成水质发黑、味道发臭的状况,因此检测溶解氧能够及时了解水体的自净作用。
总而言之溶解氧的检测方法目前有很多,例如膜电极法、现场快速仪器检测和碘量法。其中碘量法因其操作简单,成本低等特点被广泛应用。