在环境监测和水质分析中，化学需氧量（COD）的测定是一项至关重要的任务。它不仅能够反映水体中有机物污染的程度，还为环境保护和水质管理提供了重要依据。新疆博州COD测定仪在众多COD测定方法中，重铬酸钾法因其操作简便、结果准确可靠而备受青睐。本文将详细介绍实验室使用重铬酸钾法测定COD的方法和步骤，以及相关的注意事项。
### 一、实验原理
重铬酸钾法测定COD的基本原理是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾作为氧化剂，通过加入适量的催化剂（如硫酸银），在加热条件下使水样中的还原性物质（主要是有机物和部分无机还原性物质）被氧化。反应完成后，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液进行回滴，根据消耗的重铬酸钾的量，计算出水样中COD的值。
### 二、实验仪器与试剂
#### 实验仪器
- **回流装置**：包括加热源（如电炉或电热板）、冷凝管、250mL锥形瓶等。
- **分光光度计**（可选，用于高灵敏度测定）。
- **酸式滴定管**：用于精确滴定硫酸亚铁铵标准溶液。
- **电子天平**：用于准确称量试剂。
- **容量瓶、移液管等玻璃器皿**：确保实验过程中量取的准确性。
#### 实验试剂
- **重铬酸钾标准溶液**（0.2500mol/L）：通过称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，定容至一定体积得到。
- **硫酸亚铁铵标准溶液**（约0.10mol/L，需标定）：用于滴定剩余的重铬酸钾。
- **硫酸银-硫酸溶液**（10g/L硫酸银溶于浓硫酸中）：作为催化剂，加速氧化反应。
- **硫酸汞溶液**（可选）：用于消除水样中氯离子的干扰。
- **浓硫酸**：提供强酸性环境。
- **蒸馏水或去离子水**：用于稀释和洗涤。
- **待测水样**：需要进行COD测定的水样。
### 三、实验步骤
1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。
3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管)，移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2。
4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据V标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
本文标题：实验室使用重铬酸钾法测定COD的方法和步骤
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