在检测水中可溶硅的过程中,需要注意的问题众多,这些问题不仅关乎检测结果的准确性,还直接影响到后续水质评价、污染治理以及工业过程优化的科学性。对于新疆昌吉水质检测仪以下是对检测水中可溶硅时需要注意的关键问题的详细探讨。
一、试剂准备与保存
检测水中可溶硅常用的方法是钼蓝法,该方法基于钼酸铵与硅酸反应生成黄色的硅钼酸络合物,在还原剂作用下进一步还原为钼蓝,通过比色法测定硅的含量。因此,钼酸铵溶液的配置与保存至关重要。
1.钼酸铵溶液的配制:称取50g钼酸铵溶于约500mL一级试剂水中。取42mL硫酸(相对密度1.84)在不断搅拌下加入到300mL一级试剂水中,并冷却到室温。将钼酸铵溶液加入到硫酸溶液中,用一级试剂水定容到1L。此溶液应保存在聚乙烯塑料瓶中,避免与玻璃器皿接触,以减少对检测结果的干扰。
2.还原剂的配制:称取1.5g 1-氨基-2萘酚-4-磺酸和7g无水亚硫酸钠,溶于约200mL一级试剂水中。称取90g亚硫酸氢钠,溶于600mL一级试剂水中。将两种液体混合后用一级试剂水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。此还原剂应保存在聚乙烯塑料瓶中,并置于冰箱中冷藏,以保持其稳定性。
3.酒石酸溶液的配制:配制100g/L的酒石酸溶液,用于稳定显色溶液,可稳定2小时。
二、检测过程中的干扰因素与消除
1.磷酸盐的干扰:水中的磷酸盐会对钼酸铵造成干扰,影响硅的测定结果。为消除此干扰,可以通过调整水样酸度以及添加草酸来实现。
2.玻璃器皿的影响:水样在保存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。必须用玻璃器皿时,应先行全程序的空白实验,用扣除空白的方法消除玻璃器皿对检测结果的影响。
3.温度的影响:被测样品水温高于20℃时,显色时间可适当缩短,以提高检测效率。
三、操作规范与注意事项
(1)熔融二氧化硅与碳酸钠混合物时,要缓慢加热,因碳酸钠在反应中会产生二氧化碳,升温过快,二氧化碳释放过快容易造成喷溅,使标准溶液配制失败。
(2)检测时大家一定要知道存在于水中的二氧化硅,有全硅、可溶硅、胶体硅三种形式,其三者之间的关系为:全硅=可溶硅+胶体硅。
(3)氯化亚锡溶液中加盐酸溶液,是为了抑制氯化亚锡水解,加80mL丙三醇,是为了延缓氯化亚锡的氧化,延长其有效期。如全部用丙三醇配制锡溶解,可以把丙三醇加热至50℃,这样配制的溶液稳定性更好。
(4)配制钼酸铵溶液若发生困难,可采用每升加0.3~1mL浓氨水的方法,以促其溶解。
众所周知之前给大家介绍过水中可溶硅的检测步骤,但在进行相关操作时有些事项还需要注意,否则很容易造成一些不必要的麻烦,在检测水中可溶硅时需要注意。