水中苯胺化合物的详细检测步骤是水质监测领域中的一项重要技术。苯胺类化合物是一种广泛存在于工业废水、染料废水及制药废水中的有害物质,对环境和人体健康具有潜在危害。因此,准确、快速地检测水中苯胺化合物的含量,对于保障水质安全和环境保护具有重要意义。本文将详细介绍新疆乌鲁木齐水质检测仪在实际应用中采用偶氮分光光度法进行水中苯胺化合物检测的具体步骤,以期为相关领域的专业人士提供参考。

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一、实验原理


偶氮分光光度法是基于苯胺类化合物在特定条件下与显色剂反应,生成有色化合物的原理进行测定的。具体步骤是将苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸钠重氮化,再与N-(1-萘基)乙二胺偶合,生成紫红色染料。该染料的吸光度与苯胺类化合物的含量成正比,通过分光光度计测量吸光度,即可计算出苯胺类化合物的浓度。


二、实验仪器与试剂


实验仪器


1、分光光度计:用于测量样品的吸光度。

2、电炉:300W,用于加热蒸馏装置。

3、全玻璃蒸馏器:用于样品的蒸馏处理。

4、蒸馏装置:包括冷凝管、接收瓶等,用于样品的蒸馏分离。

5、比色皿:用于盛放样品,供分光光度计测量。


实验试剂


1、氢氧化钠溶液:1mol/L,称取4g氢氧化钠溶于100mL实验室纯水中。

2、亚硝酸钠溶液:50g/L,称取0.5g亚硝酸钠溶于10mL实验室纯水中,用时现配。

3、盐酸羟胺溶液:200g/L,称取10g盐酸羟胺溶于50mL实验室纯水,置于冰箱中,1周内有效。

4、N-(1-萘基)乙二胺溶液:称取0.5gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶于100mL实验室纯水,置于冰箱中,两个月内有效。

5、硫酸溶液:1mol/L,取28mL硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加至1000mL实验室纯水中,混匀,用碳酸钠标定,然后调整到1mol/L。

6、苯胺储备溶液:于100mL容量瓶中加入5mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液,盖紧瓶塞,准确称量,然后加入1-2滴新蒸馏的苯胺,盞紧瓶塞,再次称量,两次之差即为苯胺的重量,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至标线,摇匀,计算该溶液每毫升中含苯胺的量。

7、苯胺标准溶液:按苯胺储备溶液的浓度,取出部分溶液,用0.1mo/L盐酸溶液准确稀释成10mg/L苯胺的标准溶液。


水样预处理

1.苯胺容易氧化,因此在采集完水样后要在5-10℃的环境中保存,另外要在24h之内进行分析。

2.取50mL实验样品,置于250mL蒸馏瓶中,加2-3滴酚酞指示剂,用1mol/L氢氧化钠溶液调至红色后再加1mL,加1-2颗锌粒,塞好蒸馏瓶塞子。

3.于50mL比色管中放入2.5mL硫酸溶液供吸收馏出液用。

4.将蒸馏瓶置于电炉上,接好冷藏管加热蒸馏,待馏出液约近50mL时,停止加热。

5.将馏岀液用水定容至50mL,摇匀,用50mL比色管取出25mL,加1滴亚硝酸钠溶液,摇匀,放置15min,加0.5mL盐酸羟胺溶液,充分振荡,轻轻敲比色管底部,待溶液中气泡完全逸出,再加1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液,摇匀,放置60min待测。


检测具体步骤


1、测定苯胺化合物:将分光光度计波长设置为550nm,然后用10mm比色皿测量经过预处理后的水样吸光度。

2、绘制工作曲线:取8只250mL蒸馏瓶,分别吸取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL、4.80mL、8.00mL的苯胺标准溶液,用水补足到50mL,按检测步骤进行预处理,然后按相关操作进行测定。以测得各点的吸光度减去零浓度吸光度为纵坐标,对应的浓度0mg/L、0.08mg/L、0.16mg/L、0.32mg/L、0.48mg/L、0.64mg/L、0.96mg/L、1.60mg/L为横坐标,绘制工作曲线。

3、空白试验:用50mL一级纯水代替水样进行预处理操作,然后按照检测步骤进行测定。从工作曲线测出相当的苯胺浓度,若超出置信区时应检查原因。


最后用水样的吸光度减去空白试验的吸光度,就是所测水样的苯胺浓度值。




本文标题:水中苯胺化合物的详细检测步骤
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