冷原子吸收光度法检测水中总汞含量的步骤

冷原子吸收光度法是一种高效、灵敏的检测水中总汞含量的方法，其原理基于汞原子蒸气对253.7nm紫外光的强烈吸收作用。新疆阿克苏水质检测仪在实际环境应用中该方法广泛应用于环境监测、水质分析等领域，特别是在城镇污水中总汞含量的检测上，具有不可替代的优势。以下是冷原子吸收光度法检测水中总汞含量的详细步骤：

一、水样预处理

水样预处理是检测过程中的关键步骤，直接影响到后续检测的准确性和灵敏度。首先，使用聚乙烯瓶采集水样，确保瓶内干净无污染。在采集前，瓶内需事先用洗涤剂清洗并浸泡于50%硝酸溶液中，以去除可能存在的有机物和无机杂质。清洗完毕后，用纯水彻底冲洗，确保无残留。

水样采集后，需充满容器，然后加入适量的硫酸与重铬酸钾。硫酸的作用是使水样中的无机物和有机物充分消解，转化为可溶性的二价汞离子。重铬酸钾则作为氧化剂，确保水样中的汞全部转化为二价汞，同时其颜色变化（淡橙色）可作为反应完全的指示。若颜色褪去，需再次补充硫酸与重铬酸钾，直至颜色稳定。处理后的水样需密封并置于阴凉处保存，避免光照和温度变化对样品造成影响。

二、试剂准备

试剂的准备同样至关重要，直接影响到检测的准确性和灵敏度。所需的试剂包括硫酸、硝酸、盐酸、高锰酸钾溶液、盐酸羟胺溶液、氯化亚锡溶液以及重铬酸钾溶液等。

硫酸、硝酸和盐酸作为消解试剂，用于将水样中的汞化合物转化为可溶性的二价汞离子。高锰酸钾溶液作为强氧化剂，确保水样中的汞全部转化为二价汞。盐酸羟胺溶液用于还原多余的高锰酸钾，避免其对后续检测造成干扰。氯化亚锡溶液则将二价汞还原为原子汞，为后续的原子吸收测定做准备。

重铬酸钾溶液需用5%硝酸溶解，用于配制汞储备溶液和标准溶液。汞储备溶液由经充分干燥的氯化汞和重铬酸钾溶液配制而成，而汞标准溶液则由汞储备溶液与重铬酸钾溶液逐级稀释而成，确保浓度的准确性和稳定性。

三、检测详细步骤

1.、消解水样：取水样10mL-50mL,移人50mL或100mL比色管中,依次加入1mL硝酸和2.5mL-5.0mL硫酸,摇匀后加5mL高锰酸钾溶液,摇匀,置于80℃水浴中,每隔10min振摇一次,如发现高锰酸钾褪色,需继续添加,始终保持消解液呈紫红色。消解1h后取下冷却,临近测定时,边摇边滴加盐酸羟胺溶液使消解液褪色,用实验室一级纯水定容至50mL或100mL,取10mL移入测汞仪的汞蒸气发生瓶。

2.、吸光度测量：向汞蒸气发生瓶中加入1mL氯化亚锡溶液,测定吸光度。

3.、确定汞含量：从测得的吸光度扣除空白吸光度后,在工作曲线上查出水样的含量。

四、绘制工作曲线

分别取汞标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中,加入约50mL实验室一级纯水,加1m硝酸和5mL硫酸,摇匀,再加5mL高锰酸钾溶液摇匀,放置数分钟,滴加盐酸羟胺使溶液的紫红色褪去,定容至100mL。取10mL注入汞蒸气发生瓶中,加1mL氯化亚锡溶液,逐个测量吸光度,分别扣除零标准的吸光度,绘制吸光度对汞含量的工作曲线。

取与水样等量的实验室一级纯水，按照检测步骤进行空白试验，用所得吸光度查出空白值，若空白值超出置信区间时，要尽快查找出原因。

最后通过相应的公式计算出被测水样的总汞浓度。

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