实验室分析COD采样时需要注意哪些问题？

1、成井洗井与采样前洗井

地下水采样井建成后至少静置8小时，成井洗井达到要求后即完成采样井建设。至少再静置24小时后，进行采样前洗井。原则上应在洗井达到要求后，在2小时内完成地下水样品采集。

2、成井洗井

(1)目的：成井洗井是去除细颗粒物质堵塞采样井，疏通采样井与监测区域含水层的连通。

(2)技术要求：采样井建成至少8小时后才能进行洗井;洗井过程要防止交叉污染，贝勒管洗井时应一井一管。

(3)成井洗井达标要求：洗井是否达标需以下三项条件满足之一即可。

直观判断水质基本上达到水清沙净，即基本透明无色、无沉沙，且浊度小于50NTU,连续三次监测地下水PH值、电导率、溶解氧、氧化还原电位、水温等参数浮动在±10%以内。洗井水体积达到3倍以上采样井内水体积。

3、采样前洗井

操作技术要求:

(1)地下水采样前洗井，应在成井洗井达标后且至少静置24小时后进行。

(2)采用贝勒管洗井，贝勒管汲水位置为井管底部，控制贝勒管缓慢下降和上升，并记录洗井水体积。

(3)采样前洗井达标要求:使用现场快速检测仪器进行检测，每隔5分钟记录PH值，温度、电导率、溶解氧、氧化还原电位及浊度等参数值。若连续三次测量的参数变化范围，符合采样技术规定的要求，则洗井结束。若不具备现场检测仪器或现场测试参数无法满足采样技术规定的要求，则洗井水体积达到设计的采样井内水体积的3~5倍后，则洗井结束。

4、地下水样品采集

样品采集的一般要求：

(1)采样时间：原则上应在洗井达到要求后2小时内完成。

(2)采样顺序：优先采集用于检测VOCs的地下水样品。

(3)采样深度：一般控制在水位线以下0.5m;可能含有高密度非水相液体(DNAPL)污染的地下水采样，应在沉淀管或井管底部以上0.5~1m处。

地下水采样器在采样前的洗井完成后两小时内完成。取水使用一次性贝勒管，要求一井一管，并做到一井一根提水用的尼龙绳。取水位置建议为井中储水的中部，如果在监测井中遇见重油(DNAPL)或轻油(LNAPL)时，对DNAPL采样设置在含水层底部和不透水层的顶部，对LNAPL 采样设置在油层的顶板处，以保证水样能代表地下水水质。如条件许可，也可采用电动潜水泵进行采样。用于测定VOC的水样可用带塑料螺纹盖的40mL 小玻璃瓶(VOA vail)取样，加HCl 至pH<2使其稳定。在测试VOC 水样的取样小瓶中不允许存在顶空或者是大于6mm 的气泡。溶解氧、五日生化需氧量和半挥发性有机污染物项目采样时，水样也必须注满容器，上部不留空隙。

用于测定可溶解金属物质的水样在野外取样后需先过滤再将其装入聚乙烯容器内，加HNO3至pH<2使其稳定。用于测定总金属含量的水样不需要过滤，也不用加稳定剂。

5、使用贝勒管的采样要求

对贝勒管应缓慢的沉降或提升，贝勒管取出后调节贝勒管下端出水阀或低流量控制器，水样沿瓶壁缓缓流入瓶中，直至在瓶口形成一向上弯月面，旋紧瓶盖避免采样瓶中存在顶空和气泡。

6、样品的标签和保存

(1) 在样品瓶原有标签上手写样品编码和采样日期，要求字迹清晰可辨。

(2) 样品瓶应立即存放至盛有冰冻蓝冰的样品箱内，进行低温保存。

7、平行样及样

(1) 地下水平行样，应不少于地块总样品数的10%，每个地块至少采集1份。

(2) 每批次地下水样品都要有设备、全程序、运输。

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