氨氮检测过程中的注意事项

时间：2022-09-26 09:21:04 访客：365

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一、氨氮检测前期需先了解检测水样含量的步骤：

1、如果检测水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作(前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液)。

2、如果检测水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。例如：客户原水样氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。就是原水水样。(体积数取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大) 。

3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响检测结果，若直接加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入MI-N-NH3-1和MI-N-NH3-2试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。

二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。

现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。

稀释倍数判定：需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。出来的结果再乘以相应的倍数。

注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，浑浊。

三、氨氮水样稀释手法

1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样)量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。

2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

5、稀释100倍，使用10毫升胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

注：比较实用，有利于减少稀释误差。稀释水样，取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。

四、氨氮操作步骤中的细节注意事项

1、使用5毫升胖度吸管或移液枪，放入反应管中，停靠3-5秒钟，再离开。

原因：尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。

2、使用1毫升刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂。

悬空加入好处：一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量。

3、加完试剂后稍微震荡一下，混匀放静置10分钟。

混匀手法：垂直拿捏反应管上部，抖手腕，下部分成锥形瓶外部形状，转圈摇动，然后停止，倾斜大概45度角，会看到液体形成湍流向下裹挟到下边混匀液体。重复做几次。

4、水样倒入比色皿中，使用有豁口的地方倒入比色皿，不会跑偏流出来伤到手，因为水样是强碱性溶液，而且是纳什试剂，有毒性，需要带手套防止沾在手上，如有沾染及时用水清洗。

5、比色，倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。

6、放进去盖上盖子，等液晶屏显示的数据稳定后，按键，等C=0.000后，打开盖子，依次放进去待测的水样，等稳定后的C显示的数据就是待测水样的结果。按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。

五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法

1、纳什试剂比色法，仪器自带斜率，第七代仪器斜率一般为6.4。第八代仪器为出厂前校验过的斜率，浮动上有偏差，需要配置线性关系的校准液校准。

2、取污水样，稀释氨氮合理倍数至5mg/L以内，再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。有利于检测对比误差率的高低。具体操作案例例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性两个水样。其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀，相当于4mg/L的水样稀释了一倍为2mg/L。这样，做出来的水样是线性关系。

3、国标蒸馏法和仪器法检测这三个水样，看一下每个方法测定出来的结果数据关系，重复性的误差率百分比，线性关系的误差率百分比。误差率小的相对来说做的准确。

4、如果还需检测可以根据以上配置关系，测定一下根据标准配置的氨氮标准样品，检测一下准确度。误差率小的相对来说做的准确。

六、氨氮操作过程中常见问题以及解决方案

1、做客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定来自离子含量也比较多，会影响测现象：钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后，溶液虽然是微黄色，但是会产生浑浊和沉淀。比色会出现四个9999。或者上百的数据，例如424mg/L等等。

解决：稀释水样，钙、镁、氯离子等干扰测定离子稀释到含量在不干扰测定范围内，就不产生沉淀、浑浊。再进行测定。

2、做实验，加入试剂后，溶液发红，测定结果显示的数据错误

现象：加入试剂后，溶液发红，有点浑浊状态。

解决：水样氨氮含量太高，需要稀释到合理倍数后，一半要稀释10倍或者更高。再进行测定。

3、做实验结果出数据时候，溶液不显示红颜色，为深黄色、无沉淀、浑浊，例如显示的是11.3mg/L或者大于7 mg/L等数据

现象：说明书上测定在5mg/L，根据实际现场操作经验，可以测定到6-7mg/L，则是污水样氨氮超过试剂的测定试剂已经耗尽，水样未氧化。

解决：稀释水样10倍以内，到氨氮含量在测定范围内，吸光度A的显示数值小于1，再进行测定。

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