氨氮标液是一种滴定分析用标准溶液。主要用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、离子色谱等。可用于环境监测及分析测试中的质量保证和质量控制,以及仪器校准、方法验证和技术仲裁。
氨氮标液的配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。
已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质。
如果试剂符合基准物质的要求(组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W:W=ΜV?基准物质的摩尔质量。式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度。
如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。
氨氮标准溶液的配制:
秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1000mg/L,其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。
氨氮标液的使用
1、氨氮标液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
2、应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,内容包括:滴定液名称、浓度或校正因子、标定日期、标定温度、配制者、标定者、复标者。
3、滴定液经标定所得的浓度或其“F ”值,除另有规定外,可在3个月内应用;过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时, 除另有规定外, 其浓度值可不加温度补正值; 但当室温之差超过10℃, 应加温度补正值, 或按要求重新进行标定。
4、当滴定液用于测定原料药的含量时,为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差,必要时可由使用者按要求重新进行标定;其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%,并以使用者复标的结果为准。 5、取用滴定液时, 一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器, 使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀, 而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中, 用以直接转移至滴定管内, 或用移液管量取, 避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器; 取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中, 以避免污染。
6、当滴定液出现浑浊或其他异常情况时, 该滴定液应即弃去, 不得再用。