氨氮检测的试验过程

目前氨氮测定方法主要有光谱法、滴定法、电化学分析法、流动注射法、色谱法等，其家标准中以光谱法为主，主要涉及纳氏试剂比色法和水杨酸分光光度法，而纳氏试剂比色法需要用到剧毒物质mercuric iodide，会对环境有影响; 相对而言水杨酸分光光度法比较环保，同时检出限低，是一种值得推广的检测技术。

一、检测所需仪器与试剂

可见分光光度计

NH4Cl( 优级纯) 、无水Na2CO3、合四硼酸钠、合酒石酸钾钠、CuSO4、合硫酸锰、CaCl2，MgSO4，KH2PO4，NaCl，K2SO4，NaNO3，NaNO2，ZnSO4，AgNO3，水杨酸; 亚硝基铁NaCN和硫酸亚铁铵均为分析纯。

二氯异氰尿酸钠( NaDCC) ，有效氯含量60%。

氨氮标准贮备液( ρ =1000 mg /L ) ： 用电子天平称取3. 8190 gNH4Cl( NH4Cl，优级纯，在100 ～ 105℃干燥箱中干燥2 h) 溶于水中，移入1 000 mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1 个月。

氨氮标准中间液( ρ = 100 mg /L )：吸取10. 0 mL氨氮标准贮备液于100 mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1 周。

氨氮标准使用液( ρ = 1. 0 mg /L) ： 吸取1. 0 mL氨氮标准贮备液于100 mL 容量瓶中，稀释至标线。

氨氮固体检测试剂：将试剂水杨酸、亚硝基铁NaCN、NaDCC、硼砂、碳酸钠以一定质量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25) 混合得到氨氮固体检测试剂。

二、检测实验过程

移取氨氮标准使用液0. 0，0. 1，0. 2，0. 5，1，3，5，10 mL 于10 mL 比色管中，用水稀释至刻线，配制成0. 0 ～ 1. 0 mg /L 氨氮标准溶液。加入氨氮检测固体试剂适量，摇匀，反应一定时间后比色。以试剂作参比，用1cm 比色皿在696 nm 处测定吸光值并做3 个平行。

三、结果与分析

1、反应条件的选择

（1）显色时间选择选取0. 5 mg /L 氨氮标准液，加入氨氮检测固体试剂混匀，在25℃下，分别反应5，10，30，60，120 min 后测其吸光度值。结果表明，反应液吸光度值随着时间延长而逐渐增大，反应10 min 后基本不变，吸光度值维持在0.495 ±0. 005，在120 min 内吸光度值保持不变。因此，显色时间选10 min。

（2）pH 的影响配制pH 为2. 0， 3. 0， 5. 0，7. 0，8. 5， 10. 8， 11. 6， 12. 0， 12. 5 的0. 5 mg /L 氨氮标准溶液各10 mL，加入氨氮测试固体试剂混匀，在25℃下反应10 min，显色后测定其吸光度。结果表明，当被测水样的pH在3. 0 ～11. 6 之间时，其吸光度值达到MAX大值，并维持在0.500 ± 0. 005; 当pH ＜ 3. 0 或pH ＞11. 6 时，吸光度值迅速降低。因此该配方要求测定水样的pH 范围在3. 0 ～11. 6 之间。

（3）温度的影响选取0. 5 mg /L 氨氮标准溶液，加入氨氮测试固体试剂混匀，分别在生化培养箱中设定5℃，10℃，20℃，25℃，30℃，35℃，40℃ 条件下反应10 min，比色测定其吸光度值。结果表明，低于25℃时，氨氮反应液的吸光度值随着温度上升而增大，当温度在25℃ ～ 35℃之间时，其吸光度基本保持不变，高于35℃时，其吸光度随温度升高又呈降低趋势，因此在测定过程中反应温度以25℃ ～35℃为宜。

2、结论

该氨氮检测固体试剂，检测氨氮快速简便，准确可靠。与其他利用固体试剂快速检测水中氨氮的方法相比，该方法利用碳酸钠－硼砂缓冲试剂来代替氢氧化钠，解决了氢氧化钠在空气中易于潮解的缺点，同时提高了方法使用的pH 测定范围，若结合比色计使用，可用于多种水环境氨氮的快速检测。

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