测定水中氨氮时应注意的问题

测定水中氨氮时应注意的问题

1、实验室环境
     进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物。不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响值。

2、无氨水的制备
     实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验。在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存。这样制取的无氨水值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，吸光度能达到实验要求。 
3、 反应条件的控制
3.1 反应温度
     温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时，显色反应；5℃～15℃时吸光度无显著改变，但显色不；温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20℃～25℃ ，这样可保证分析结果可靠性。 
3.2 反应时间
     反应时间在l0min之前，溶液显色不；10min～30min，颜色较稳定；30min～45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min～30min以尽快的速度进行比色分析。

3.3 反应体系pH
    在分析样品时，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响，pH太低，显色不；太高时溶液可能出现浑浊，当pH=13时，显色较，且无浑浊，因此溶液pH宜选为l3。
4、其它
4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定，水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理，而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量滤纸，实际操作中选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤，滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮，减少测定误差，提高方法准确度、灵敏度。

4.2 氨氮样品前处理：
    氨氮样品需要前处理吗？主要看被测水样的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以。

4.3测量范围过大时，增加缓冲液，可以扩大测量范围。

5、总结
      纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂、滤纸要注意检查，降低值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在佳条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。

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