氨氮检测的污水预处理方法

随着化肥、石油化工等行业的迅速发展壮大，由此而产生的高氨氮废水也成为行业发展制约因素之一。过量氨氮排入水体将导致水体富营养化，降低水体观赏价值，并且被氧化生成的硝酸盐和亚硝酸盐还会影响水生生物甚至人类的健康。因此，废水脱氮处理受到人们的广泛关注。

氨氮检测的污水预处理方法

水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业污水，则用蒸馏法干扰。

水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH小于2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。

一、絮凝沉淀法

实验原理:加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。

实验设备: 100ml具塞比色管。 

试剂

10%硫酸锌溶液；称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

硫酸，密度1.84。

实验步骤:用量桶量取100ml水样，倒入200ml烧杯中，加入1ml%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

二、蒸馏法

实验原理:调节水样的pH使在6.0～7.0的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。

实验设备: 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管

试剂

水样稀释及试剂配置均用无氨水。

1）无氨水的制备

蒸馏法：每升蒸馏水中加入0.1ml盐酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

2）1mol/L盐酸溶液

3）1mol/L氢氧化钠溶液

4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5）0.05%溴百里酚兰指示液（pH 6.0~7.6）

6）防沫剂，如石蜡碎片

7）吸收液：硼酸溶液，称取20g硼酸溶于水，稀释至1L

10%硫酸锌溶液；称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

实验步骤1）蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至流出液不含氮为止，弃去瓶内残液。

2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5ml），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至蒸馏液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。

3）以50ml硼酸溶液为吸收液，采用纳氏比色法进行测定。

注意事项

1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不一。

2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

3）水样如有余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液。

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