微库仑法检测可吸附有机卤素（AOX）的原理是将水样进行硝酸酸化，用活性炭吸附经过酸化水样中的有机化合物，用NaNO3-HNO3混合液洗脱吸附在活性炭上的无机卤化物。将活性炭在氧气流中热解燃烧生成卤化氢气体，将卤化氢气体通入到微库伦池中，并用微库仑法测定卤素离子的量，结果用氯的质量浓度表示。
采集检测水样
山东在线氨氮监测仪
检测中消除干扰的方法
当水样中无机氯化物浓度大于1g/L，或者溶解性有机碳（DOC）超过10mg/L时，必须稀释后测定。醇类、芳香化合物以及羟酸会导致测定结果偏低。
对于含有高氯化物（浓度约1g/L）的水样中，采用振荡吸附过程比采用柱吸附过程会导致更高的正干扰。
水样中如含有活性氯或无机溴化物、碘化物，其对活性碳的吸附是不可逆的，可导致可吸附有机卤素（AOX）的测定结果偏高，采样后需立即加入亚硫酸钠溶液以消除其干扰。
有机溴化物和有机碘化物在燃烧过程中有可能分别分解成元素溴和元素碘，生成溴和碘的高价态氧化物，这部分AOX不能被测定，会导致测定结果偏低。
含有活细胞（如微生物、藻类等）的水样，由于其自身含有氯化物从而导致测定结果偏高。
含有悬浮物的水样，其悬浮颗粒中可能含有对AOX有贡献的物质，采用柱吸附的前处理方式有可能造成管路堵塞，建议使用振荡法进行活性炭吸附。
检测需要的试剂
1.活性炭：使用技术指标符合要求的市售活性炭：碘值大于等于1050；氯化物含量小于0.0015%；作为振荡吸附用活性炭，颗粒度约10um-50um；作为柱吸附用活性炭，颗粒度约50um-100um。
2.硝酸：1.42g/ml，65%。
3.硝酸溶液：0.02mol/L。
量取1.36ml硝酸，用水定容至1000ml。
4.盐酸：1.19g/ml，37%。
5.盐酸溶液：0.010mol/L。
量取0.83ml盐酸，用水定容至1000ml。
6.硫酸：1.84g/ml。
7.硝酸钠贮备液：0.2mol/L。
称取硝酸钠（NaNO3）17.00g溶于水中，加入25ml硝酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。硝酸钠贮备液可以在棕色玻璃瓶中保存三个月。
8.硝酸钠洗脱液：0.01mol/L，pH≈1.7。
取50ml硝酸钠贮备液，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。硝酸钠洗脱液可在棕色玻璃瓶中保存一个月。
9.亚硫酸钠溶液：1mol/L。
称取126g亚硫酸钠（Na2SO3）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液置于4℃下冷藏，可保存一个月。
10.对氯苯酚贮备液：200ug/ml。
准确称取72.5mg对氯苯酚（C6H5ClO）溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。对氯苯酚贮备液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存一个月。
11.对氯苯酚使用液：1.00ug/ml。
取5.00ml对氯苯酚贮备溶，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，现用现配。
12.2-氯苯甲酸贮备液：250ug/ml。
准确称取110.4mg2-氯苯甲酸（ClC6H4COOH）溶于水中，移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。2-氯苯甲酸贮备液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存一个月。
13.2-氯苯甲酸使用液：1.00ug/ml。
取4.00ml2-氯苯甲酸贮备液（，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，现用现配。
14.校准溶液
分别吸取1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml和25.0ml使用液至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此校准溶液含AOX浓度分别为：10.0ug/L、50.0ug/L、0.10mg/L、0.20mg/L和0.25mg/L，标准溶液系列需现用现配。
15.碘化钾（KI）。
16.淀粉指示剂：10g/L。
称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，缓慢倒入100ml温水，继续煮至溶液澄清，冷却后使用，现用现配。
所需仪器和设备
1.燃烧器
燃烧炉：加热温度可调，至少达到950℃。
燃烧管：直径2-4cm，长度约30cm的石英燃烧管，水平式炉和垂直式炉均可使用。
2.检测器
能够检测1ugCl-，相对标准偏差<10%的微库仑计。
3.干燥管
用于干燥气体，吸收管中装有硫酸，体积约占管体积的20%。
本文标题：微库仑法检测可吸附有机卤素（AOX）的步骤
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