一、实验原理
水中总铬的测定方法有原子吸收法、分光光度法、滴定法、比色法等。马鞍山TOC分析仪,其中,原子吸收法是一种较为精确的方法,但操作繁琐,仪器昂贵;分光光度法操作简单,灵敏度高,但干扰因素较多,精密度和准确度不够理想;滴定法和比色法虽然操作简单,但准确度不够理想,精密度差。因此,在实际应用中需要根据不同的测定要求和实际情况选择合适的测定方法。
二、实验步骤
1. 准备试剂
(1)5g/L高锰酸钾溶液:称取5g高锰酸钾,加入少量水中溶解并稀释至100mL。
(2)5g/L草酸溶液:称取5g草酸,加入少量水中溶解并稀释至100mL。
(3)50g/L硫氰酸钾溶液:称取50g硫氰酸钾,加入少量水中溶解并稀释至100mL。
(4)5g/L硝酸银溶液:称取5g硝酸银,加入少量水中溶解并稀释至100mL。
(5)标准铬标准溶液:称取1. 32g硝酸铬,加入少量高氯酸溶解并稀释至100mL。再吸取此溶液10. 0mL于100mL容量瓶中,以高氯酸定容至刻度线,此溶液浓度为1mg/mL。
2. 绘制标准曲线
分别吸取0. 0mL、0. 5mL、1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL标准铬标准溶液于6支试管中,分别加入1. 0mL高锰酸钾溶液和4. 0mL草酸溶液,摇匀后加入2. 5mL硫氰酸钾溶液和2. 5mL硝酸银溶液,摇匀后放置10min,以未加标准铬标准溶液的试管为空白对照,在分光光度计上测定各试管溶液的吸光度A。以标准铬的含量为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
3. 水中总铬的测定
(1)吸取适量水样于试管中,加入与绘制标准曲线相同体积的标准铬标准溶液。
(2)加入1. 0mL高锰酸钾溶液和4. 0mL草酸溶液,摇匀后加入2. 5mL硫氰酸钾溶液和2. 5mL硝酸银溶液,摇匀后放置10min。
(3)以未加标准铬标准溶液的试管为空白对照,在分光光度计上测定各试管溶液的吸光度A。
4. 结果计算
水中总铬含量X按下式计算:X=C/V式中:C为从标准曲线上查得的铬含量(mg);V为水样体积(mL)。